Образцы исследования
Свойства образца
Можно измерять практически все, что вокруг нас без специальной предварительной обработки: неорганические соединения, органические вещества, твердые вещества, жидкости, газы, пленки, порошки, жидкости, через стекло и т.д.
Размер образца
В зависимости от того, находитесь ли вы на столике микроскопа и на каком рабочем расстоянии объектива, размер на предметном стекле является одним ориентиром. Если оно большое, то направление в плоскости может составлять около 10 см2, а толщина образца может составлять около 2–3 см. Кроме того, если поле зрения составляет от 1 до 2 мм, можно ограничить область измерения размером с одно зерно риса и найти относительно гладкое место. Поле зрения при большом увеличении составляет около 100 мкм2.
Отбор проб
Если вы хотите наблюдать поверхность образца, вы можете оставить его на столике как есть. Если это жидкость, поместите ее в стеклянную чашку Петри или бутылку для образцов, чтобы она не пролилась. Измерять можно даже через контейнер. Если образец порошкообразный или кремовый, положите или нанесите его на предметное стекло.
| Тип | Примеры |
|---|---|
| Неорганическое соединение | Трубная ржавчина (классификация валентности оксида железа) |
| Полупроводниковый материал | Полупроводниковые кристаллы (формакристалла, напряжения, деформации). Графен, УНТ, фуллерены. |
| Материалы литий-ионной батареи | Покрытие для электродной пластины батареи (оценка кристалличности, оценка дисперсного состояния). |
| Фармацевтические материалы | Таблетка (кристаллический полиморфизм, оценка распределения компонентов, кристалличность). |
| Полимер | Непрозрачная полимерная пленка. Прозрачная смола, ламинированная пленка. Оценка кристаллического полимера(ориентация, кристалличность). |
| Другое (водосодержащий образец и т.д.) | Масло / водная эмульсия в геле. Оценка неорганических соединений в зубной пасте. Оценка распределения воды / масла /белка в пище. |
Образец, для которого можно выполнять рамановское измерение образца и визуализацию по XZ (неразрушающее томографическое наблюдение), должен быть прозрачным для видимого света (приблизительная прозрачность). Толщина наблюдаемого объекта должна составлять около 1 мкм или более.
Образцы, которые необходимо подготовить для измеренияИнгредиент с концентрацией в несколько % в объеме
Обычно требуется концентрация в несколько % или более, чтобы интенсивности рамановских линий было достаточно для проведения эксперимента. Если концентрации вещества еще меньше, то необходимо выполнить предварительную пробоподготовку, например, если образец твердый, сделать тонкий срез с помощью микротома или зажать его между тонким покровным стеклом, если он полутвердый или мягкий. Таким образом, вы сможете подавить фоновый сигнал и обнаружить основной.
Когда размер образца составляет 1 мкм или менее
Есть часть, которая пересекается с тем, как измерять компоненты с низкой концентрацией, но хитрость заключается в том, чтобы максимально уменьшить влияние фона. Когда рамановский сигнал маленького образца является сильным и влияние фона мало, некоторые частицы таких образцов могут быть легко обнаружены даже при размере в 1 мкм или менее, но это, как правило, частный случай.
Резина
На практике резиновые или каучуковые материалы содержат большое количество добавок, что часто затрудняет обнаружение комбинационного рассеянного света. Например, технический углерод делает образец черным и делает его более подверженным тепловому повреждению лазером. Кроме того, поскольку многие добавки испускают флуоресценцию, часто требуется некоторая предварительная обработка, такая как удаление добавок.
Чистый металл
В принципе, кристаллы, образованные металлической связью, также вызывают комбинационное рассеяние. Поскольку свет не может проникнуть в металл, по сравнению с неорганическими и органическими соединениями, то на практике чрезвычайно трудно измерить рамановский спектр от таких веществ.