Раздел 7: Получение рамановского изображения

Что такое рамановское изображение?

На видео ниже показано как формируется рамановское изображение. Измеряемый образец является отрицательным электродом литий-ионной батареи.

Порядок работы описан ниже. Сначала укажите диапазон измерений и выполните комплексное рамановское измерение (рис. 1 ниже). Три характерных пика наблюдались в усредненном спектре комбинационного рассеяния от всей области (рис. 2 ниже). Среди них выберите и задайте каждый пик красным, зеленым и синим цветом (рис. 3 ниже). С помощью визуализации пиковых интенсивностей с использованием цветового затенения вы можете получить распределение материала (слева на рисунке 4 ниже). Цветное отображение распределения интенсивности каждого пика называется рамановским изображением. Если вы выберете каждый цвет по отдельности, вы увидите, что красный - это нано-кремний, зеленый - это сажа, а синий - графит (рис. 4, справа). Выполняя такие измерения, вы можете наблюдать распределение материала (размер материала, площадь и т.д.), кристалличность и распределение напряжений в виде изображения.

Рис. 4. Распределение интенсивности каждого пика можно наблюдать по цвету. Кроме того, каждый компонент может быть идентифицирован по спектру комбинационного рассеяния в микро области.

Интенсивность пика для комбинационного изображения

Далее мы объясним, какая интенсивность пика требуется для измерений изображений комбинационного рассеяния с использованием коммерчески доступных образцов графена. Ниже показаны средние спектры комбинационного рассеяния при времени экспозиции 0,3 секунды, 1 сек, 3 сек и 10 сек. Интенсивность пика около 2685 см^-1, называемая 2D-полосой, увеличивается до 40, 130, 420, 1300 при увеличении времени воздействия.

Средний спектр комбинационного рассеяния из области измерения.

Когда рамановское изображение было создано из пиковой интенсивности 2D-полосы, для каждого времени экспозиции были получены следующие рамановские изображения. Через 0,3 секунды средняя интенсивность пика составляет всего 40 импульсов, поэтому вы можете приблизительно понять распределение в образце, но его трудно отличить от фона. Через 1 секунду средняя интенсивность пика составляет около 130 импульсов и рамановское изображение выглядит так, как будто оно все еще имеет некоторый шум. Через 3 секунды средняя интенсивность пика составляет около 420 импульсов и рамановское изображение является сглаженным и четким. Через 10 секунд средняя интенсивность пика составляет около 1300 импульсов, но полученное рамановское изображение почти такое же, как при 3-х секундах. Следовательно, чтобы создать рамановское изображение, необходимо иметь максимальную интенсивность около 500 импульсов отсчетов в качестве ориентира и понимать, что оно не сильно измениться за этим пределом.

Время экспозиции 0,3 секунды (время измерения 1 минута)

 

Время экспозиции 1 секунда (время измерения 2 минуты 10 секунд)

 

Время выдержки 3 секунды (время измерения 5 минут 30 секунд)

 

Время выдержки 10 секунд (время измерения 17 минут)

Общие условия измерения: объектив: 50x / NA 0,8, мощность: 1,3 мВт/пиксель, количество спектров: 40000.

Здесь мы объяснили фокусировку на 2D-полосе, но если вы хотите оценить также D-полосу или G-полосу, интенсивность которой меньше, чем 2D-полоса, то время экспозиции будет основываться на пике с наименьшей интенсивностью среди пиков, которые вы хотите оценить. Например, при создании рамановского изображения с тремя пиками D-полосы, G-полосы и 2D-полосы в образце время экспозиции определяется на основе самой слабой D-полосы. Однако при измерении материала с отношением интенсивности самого слабого пика и других пиков около 100:1, если время воздействия увеличивается, чтобы соответствовать меньшему пику, другие пики с более высокой интенсивностью могут насыщаться. В таком случае увеличьте время экспозиции, чтобы самый сильный пик не был насыщенным, и увеличьте счет усреднения для самых слабых пиков, чтобы получить хорошее отношение сигнал/шум.