На видео ниже показано как формируется рамановское изображение. Измеряемый образец является отрицательным электродом литий-ионной батареи.
Порядок работы описан ниже. Сначала укажите диапазон измерений и выполните комплексное рамановское измерение (рис. 1 ниже). Три характерных пика наблюдались в усредненном спектре комбинационного рассеяния от всей области (рис. 2 ниже). Среди них выберите и задайте каждый пик красным, зеленым и синим цветом (рис. 3 ниже). С помощью визуализации пиковых интенсивностей с использованием цветового затенения вы можете получить распределение материала (слева на рисунке 4 ниже). Цветное отображение распределения интенсивности каждого пика называется рамановским изображением. Если вы выберете каждый цвет по отдельности, вы увидите, что красный - это нано-кремний, зеленый - это сажа, а синий - графит (рис. 4, справа). Выполняя такие измерения, вы можете наблюдать распределение материала (размер материала, площадь и т.д.), кристалличность и распределение напряжений в виде изображения.
Рис. 1. Комплексное рамановское измерение с указанием области измерения.
Рис. 2. Сначала проверьте средний спектр всего диапазона измерений.
Рис. 3. Назначение цветом интересующего пика.
Рис. 4. Распределение интенсивности каждого пика можно наблюдать по цвету. Кроме того, каждый компонент может быть идентифицирован по спектру комбинационного рассеяния в микро области.
Интенсивность пика для комбинационного изображенияДалее мы объясним, какая интенсивность пика требуется для измерений изображений комбинационного рассеяния с использованием коммерчески доступных образцов графена. Ниже показаны средние спектры комбинационного рассеяния при времени экспозиции 0,3 секунды, 1 сек, 3 сек и 10 сек. Интенсивность пика около 2685 см-1, называемая 2D-полосой, увеличивается до 40, 130, 420, 1300 при увеличении времени воздействия.
Средний спектр комбинационного рассеяния из области измерения.
Когда рамановское изображение было создано из пиковой интенсивности 2D-полосы, для каждого времени экспозиции были получены следующие рамановские изображения. Через 0,3 секунды средняя интенсивность пика составляет всего 40 импульсов, поэтому вы можете приблизительно понять распределение в образце, но его трудно отличить от фона. Через 1 секунду средняя интенсивность пика составляет около 130 импульсов и рамановское изображение выглядит так, как будто оно все еще имеет некоторый шум. Через 3 секунды средняя интенсивность пика составляет около 420 импульсов и рамановское изображение является сглаженным и четким. Через 10 секунд средняя интенсивность пика составляет около 1300 импульсов, но полученное рамановское изображение почти такое же, как при 3-х секундах. Следовательно, чтобы создать рамановское изображение, необходимо иметь максимальную интенсивность около 500 импульсов отсчетов в качестве ориентира и понимать, что оно не сильно измениться за этим пределом.
Время экспозиции 0,3 секунды (время измерения 1 минута)
Время экспозиции 1 секунда (время измерения 2 минуты 10 секунд)
Время выдержки 3 секунды (время измерения 5 минут 30 секунд)
Время выдержки 10 секунд (время измерения 17 минут)
Общие условия измерения: объектив: 50x / NA 0,8, мощность: 1,3 мВт/пиксель, количество спектров: 40000.
Здесь мы объяснили фокусировку на 2D-полосе, но если вы хотите оценить также D-полосу или G-полосу, интенсивность которой меньше, чем 2D-полоса, то время экспозиции будет основываться на пике с наименьшей интенсивностью среди пиков, которые вы хотите оценить. Например, при создании рамановского изображения с тремя пиками D-полосы, G-полосы и 2D-полосы в образце время экспозиции определяется на основе самой слабой D-полосы. Однако при измерении материала с отношением интенсивности самого слабого пика и других пиков около 100:1, если время воздействия увеличивается, чтобы соответствовать меньшему пику, другие пики с более высокой интенсивностью могут насыщаться. В таком случае увеличьте время экспозиции, чтобы самый сильный пик не был насыщенным, и увеличьте счет усреднения для самых слабых пиков, чтобы получить хорошее отношение сигнал/шум.