Раздел 11: In-situ измерение при нагреве и охлаждении

Рамановская спектроскопия может применяться к различным объектам, но в зависимости от образца может потребоваться выбор среды и условий измерения, таких как температура и атмосфера. Например, может потребоваться измерить образец, пока он заморожен, или когда необходимо исследовать изменение кристаллическое состояние образца при нагревании или охлаждении.

Охлаждение и нагрев

В зависимости от диапазона температур можно установить три таких диапазона.
Только нагрев. Нагрева образца до температурного диапазона 1000° C или выше.
Охлаждение и нагрев. Стандартная спецификация, которая может широко использоваться от температуры жидкого азота до около 500°.
Только охлаждение. Специализируется на охлаждении образцов до температуры жидкого гелия (криостат). Также необходим вакуумный насос и т.д.

 

Структура столика охлаждения и нагрева

Общая структура столика охлаждения и ниже описана ниже. Камера для образцов предназначена для подачи инертного газа или откачки. Образец косвенно измеряется и нагревается над платформой для образца. Используйте жидкий азот в качестве хладагента, а при нагреве – специальный нагреватель.

 

Размещение образца

При размещении образца должен быть достаточный хороший контакт между образцом и столиком образца. Если образец представляет собой подложку, лучше полировать заднюю сторону. В случае охлаждения, между образцом и камерой образца лучше наносить теплопроводную смазку (вакуумную смазку и т. д.), чтобы обеспечить тепловой контакт. Если вы используете смазку при нагревании, вам следует избегать ее использования, так как смазка может газить.

Установка столика охлаждения и нагрева

При установке на корпус микроскопа столик охлаждения/нагрева важно соблюдать осторожность при обращении с кабелями и трубопроводами, которые подходят к столику. Все вибрации передаются через кабели и трубы, такие как распылители кондиционирования воздуха и вибрации вакуумного насоса. Даже если кабели и трубки изготовлены из гибкого материала, который не легко передает вибрацию, существуют случаи, когда это становится проблемой при наблюдении с большим увеличением объектива с увеличением примерно в 100 раз.

В качестве меры противодействия закрепите кабели и трубопроводы в местах, устойчивых к вибрации (стол с виброизоляцией и т.д.), подальше от микроскопа. Если подсоединен вакуумный или теплоизоляционный трубопровод, надежно закрепите его, а в некоторых случаях прикрепите корпусу столика охлаждения/нагрева в микроскопе.

 

Выбор объектива

Выбор объектив зависит от того, хотите ли вы нагревать или охлаждать. При нагреве от столика излучается тепло, поэтому для защиты объектива необходимо большое рабочее расстояние. В линейке объективов можно использовать объектив с увеличением 10x или меньше. Если вы хотите использовать объектив с увеличением 10x или более, вам необходимо выбрать объектив с длительным или сверхдлительным действием. При охлаждении нет проблем с приближением линзы объектива к стороне окна, поэтому выбирайте стеклянную корректирующую линзу. Однако, если расстояние между задней поверхностью окна наблюдения и поверхностью образца слишком мало, образец может не остыть из-за притока тепла от столика или окно наблюдения может охладиться и вызвать конденсацию, поскольку рабочее расстояние слишком короткое. При использовании объектива будьте осторожны, например, меняя толщину окна.

Контроль температуры столика охлаждения и нагрева

Контроль температуры образца также важен с точки зрения подавления дрейфа положения образца. Это особенно важно для долгосрочных измерений изображения. Поэтому при рассмотрении столиков старайтесь выбирать те, которые обладают самой высокой температурной точностью в заданном диапазоне температур.

Осторожность при измерении

Есть некоторые вещи, о которых следует помнить при наблюдении через окно в случае нагрева и охлаждении образца. Часть газа выходит из образца при нагревании. В этом случае задняя сторона окна наблюдения становится грязной, и измерение образца невозможно выполнить. Кроме того, при охлаждении материал окна имеет тенденцию к охлаждению ниже комнатной температуры, и в зависимости от влажности в помещении окно может конденсироваться, что делает невозможным проведение измерений образца тоже. В качестве меры предосторожности, во время измерения выполняется подача сухого или инертного газа.