Анализ полимеров

Рамановская спектроскопия - это метод определения молекулярной и кристаллической структуры вещества путем исследования комбинационного рассеянного света, генерируемого при облучении вещества светом. Рамановское излучение содержит различную информацию о молекулах в веществе и анализируя информацию отдельно для каждой длины волны можно исследовать идентификацию вещества, кристалличность, ориентацию и т.д.

Особый интерес представляет собой анализ полимеров. Прежде всего, можно определить тип полимера. Также возможно проанализировать, какую функциональную группу или структуру имеет вещество. Рамановская спектроскопия может быть использована для выявления посторонних веществ. Известно, что в кристаллических полимерах, таких как полиэтилентерефталат, кристалличность можно определить по полуширине рамановской полосы около 1730 см^-1 из-за валентных колебаний карбонильной группы C=O. Кроме того, интенсивность полосы комбинационного рассеяния коррелирует с направлением тензора комбинационного рассеяния и свойство поляризации проявляется в интенсивности режима колебаний основной цепи, такой как C-C, поэтому можно оценить направление и степень ориентации молекулярной цепи.

Состав и фазовая структура полимерных смесей

Смешивание полимеров - это метод улучшения функциональных и физических свойств типов полимеров.

Как правило, для изучения таких полимерных смесей используют просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ), но большая часть полимера состоит из легких элементов, таких как C, H, N и O, поэтому сложно получить контрастную картинку. Использование окрашивания оксидом осмия (VIII) частично может закрывает эту проблему.

Визуализация с использованием спектроскопии комбинационного рассеяния имеет пространственное разрешение менее 1 мкм, что хуже разрешения электронного микроскопа, но этот метод позволит легче наблюдать за распределение состава полимерных смесей.
Ниже показан пример изображения комбинационного рассеяния, полученный от внутренней стороны банки кофе с молоком. После выбора подходящего диапазона измерения с соответствующим увеличением компоненты идентифицируются по спектру комбинационного рассеяния. Затем, изучая распределение интенсивности пиков характерных для спектра каждого компонента можно определить состояние распределения этого компонента. На этом примере видно, что полиэтилентерефталат образует непрерывную фазу, в которой полиметилметакрилат диспергирован в частицах. В дополнение к различию между полимерами, также можно проверить состояние дисперсии неорганических наполнителей, таких как тальк.

 

Анализ порошка внутри полиэтиленового пакета
Большая глубина фокуса является отличным инструментом для анализа объемных образцов. При измерении образца в тонком контейнере или упаковке, такой как пластиковый пакет, легко получить общий спектр, практически не содержащий пиков от контейнера. Кристалличность полимера

Некоторые полимеры, такие как полиэтилен, полипропилен и полиэфир, являются кристаллическими. Многие кристаллические полимеры, как правило, имеют превосходную механическую прочность и химическую стойкость.

Рамановская спектроскопия позволяет оценить относительную кристалличность по поведению пиков, которые изменяются с кристалличностью. В качестве примера возьмем известный кристаллический полимером полиэтилентерефталат (ПЭТ) для которого известно, что полуширина полосы комбинационного рассеяния пика 1730 см^-1 изменяется для C=O. Обрабатывая данные спектров с использованием математических методов, вы можете увидеть даже малейшие различия.

В сочетании с визуализацией распределение кристалличности в образце можно визуализировать, так как показано на правом рисунке. Пластиковые бутылки с белыми винтовыми крышками имеют более высокую степень кристалличности для обеспечения необходимой прочности и термостойкости винтовых крышек. Тем не менее, можно видеть, что кристалличность снижается вблизи границы между основным корпусом и горловиной винта, поскольку она нагревается в процессе формования.

 

3D анализ инородного тела, погруженного в полиэтиленовую пленку