3D рамановская визуализация волокон

Анализ нетканых материалов с помощью рамановского микроскопа

Нетканое полотно представляет собой лист, образованный волокнами без переплетения или вязания. Нетканые ткани характеризуются способностью легко комбинировать несколько волокон, так что функция и форма могут быть свободно разработаны в соответствии с задачами использования. Такие материалы широко используется в таких областях как пошив одежды и интерьер, автомобильная, энергетическая и аэрокосмическая промышленность.

Существуют различные способы изготовления нетканых материалов. Известные способы включают механическое переплетение волокна, переплетение волокон посредством струи воды под высоким давлением и термосваривание. Волокна, используемые для плавления при нагревании, имеют структуру в виде сердцевины и оболочки, как карандаш, в которой разные смолы используются для сердцевины и оболочки, а трехмерная структура каждой смолы функционирует как нетканый материал. Следовательно, требуется способ детального наблюдения за распределением компонентов внутри волокна.

Инфракрасное спектроскопическое картирование, которое широко используется для идентификации компонентов смолы, не позволяет проводить неразрушающие измерения внутри смолы. Поэтому обычно необходимо сделать сечение поперечного сечения или подготовить ультратонкий поперечный срез с использованием заливки смолой. С другой стороны, в лазерном рамановском микроскопе используется конфокальная оптическая система, которая обнаруживает сигналы только в положении глубины фокусировки, поэтому, если образец прозрачный, то лазер может фокусироваться внутри образца. Таким образом легко получить спектр внутри образца не разрушая его. Используя эту особенность, рамановское изображение композитной смолы по глубине обеспечивает неразрушающее наблюдение за распределением компонентов внутри смолы.

Анализ структуры сердцевина-оболочка с помощью рамановской визуализации

Ниже показан анализе по глубине волокна, в котором одно волокно имеет двухслойную структуру с сердцевиной и оболочкой.

Рамановский спектр каждой части.

Установлено, что томографическая форма волокна была круглой и по спектрам комбинационного рассеяния сердцевины и оболочки было обнаружено, что сердцевина представляет собой PET (полиэтилентерефталат), а оболочка представляет собой PE (полиэтилен). Также было обнаружено, что оксид титана TiO₂ типа анатаза был помещен в сердцевину в виде белого пигмента. В вышеупомянутом микроскопическом инфракрасном анализе невозможно создать точное изображение, которое фиксирует распределение мелких компонентов в несколько мкм, даже если используется метод ATR, который имеет высокое пространственное разрешение в направлении плоскости. Кроме того, при попытке обнаружить TiO₂ с помощью микроскопической инфракрасной спектроскопии стандартный детектор MCT (детектор HgCdTe) имеет низкую чувствительность по отношению к низкому волновому числу, поэтому пик TiO₂ не будет детектироваться. Одним из преимуществ спектроскопии комбинационного рассеяния является способность идентифицировать вещества с пиками в области с низким волновым числом таких веществ, как оксиды металлов.

Трехмерное рамановское изображение волокон сердцевины-оболочки

Лазерный рамановский микроскоп RAMANtouch имеет функцию 3D-визуализации по X, Y, Z направлениям. Эта функция получает несколько комбинационных изображений по плоскости XY при изменении высоты фокальной плоскости, восстанавливает их в трехмерной визуализации. Результат измерения трехмерного комбинационного рассеяния структуры волокна сердцевина-оболочка показан ниже.

Наблюдая за распределением в 3D, мы смогли интуитивно понять распределение TiO₂, которое было трудно понять с помощью визуализации XZ. Поскольку объем информации резко увеличивается при использовании 3D, становится возможным выполнить пространственный анализ, который был труден с 2D, например, выявление невидимых дефектов, неравномерности толщины слоя покрытия и анализ процесса генерации инородных частиц.